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磷酸三苯酯的合成
發(fā)布時(shí)間:2023-06-28 17:29:14??
磷酸三苯酯是一種含磷元素的化合物,可用作無鹵環(huán)保型阻燃劑,用于溶解于有機(jī)溶劑。它是一種無臭結(jié)晶粉末,外觀為白色、無臭結(jié)晶粉末,微有潮解性。它易溶于醇、苯、氯仿、丙酮等有機(jī)溶劑中,但不溶于水。下面給大家介紹磷酸三苯酯的合成方法。
磷酸三苯酯合成路線:
1、通過氯磷酸二苯酯和苯酚合成磷酸三苯酯,收率約10%;
2、通過苯酚合成磷酸三苯酯,收率約94%。
磷酸三苯酯的合成制備方法有三氯化磷間接法(冷法)和三氯氧磷直接法(熱法)。
1、冷法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯,繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下進(jìn)行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾得磷酸三苯酯成品。(精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進(jìn)行重結(jié)晶精制)
2、熱法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,在不超過10℃以下,緩緩加入三氯氧磷,然后在回流溫度下反應(yīng)3-4h,冷卻至室溫后,反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶,用無水硫酸鈉脫水,過濾除硫酸鈉,常壓下蒸餾回收苯;減壓蒸餾收集243-245℃/1.47kPa的餾分,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得磷酸三苯酯成品。
以上是小編給大家介紹的磷酸三苯酯的合成路線和制備方法,大家有任何的疑問都可以隨時(shí)的聯(lián)系我們。
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